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PITT测试原理与实例

PITT通过瞬时改变电极电位并恒定该电位值,同时记录电流随时间变化的测量方法。简言之,整个过程是:“改变电位→保持恒定→测量电流变化”。
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PITT测试原理与实例

扩散,是传质的重要形式。以锂电池为例,锂离子在电极材料中的嵌入脱出过程,就是一种扩散。此时,锂离子的化学扩散系数D,在很大程度上决定了反应速率,也影响了电池的综合表现。因此,确定化学扩散系数,对研究材料的电化学性能具有重要意义。

我们来介绍两种测量化学扩散系数的电化学手段,他们分别是:恒电流间歇滴定技术(Galvanostatic Intermittent Titration Technique,GITT)和恒电位间歇滴定技术(Potentiostatic intermittent titration technique,PITT),下面我们对恒电流间歇滴定技术(GITT)的测试原理进行介绍并以实例分析,以便大家更好的了解GITT的测试方法。

1. PITT技术及概述

PITT通过瞬时改变电极电位并恒定该电位值,同时记录电流随时间变化的测量方法。

简言之,整个过程是:“改变电位→保持恒定→测量电流变化”。

2. PITT原理

PITT技术的核心公式如下,建立起扩散系数和电流之间的联系。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_29.png

其中,

 i是电流值,是我们自己设定的,【已知】;

F是法拉第常数(96485 C/mol),【已知】;

zA是离子的电荷数,锂离子是1,【已知】;

S是电极/电解质接触面积,【已知】;

Cs是t时刻,电极表面离子的浓度;

C0是起始时刻,电极表面离子的浓度;
L是电极厚度

进一步简化上述公式,得到扩散系数(D)与电流(i)的关系:

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_31.png

3. PITT测试

对于商用的锂离子电池进行一次典型的PITT测试(数据来源[3])。

首先,从OCP(开路电位)开始充电。瞬时提升0.02V的电位,保持15分钟,随后撤去电位激励,进行15分钟的放松时间。每次施加0.02V的电位增量,依次重复这个循环,直到达到4.2V的上限。之后进入放电阶段,每次减少0.02V,其余设置与充电环节类似。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_33.png

1. PITT测试中电势(蓝)、电流(红)与时间的关系[3]

将局部放大,我们可以看到,“平台状”的电压输入,产生了“一浪又一浪“的”脉冲状“电流。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_35.png

2. PITT测试中电势(蓝)、电流(红)与时间的关系,4.2V电位左右放大图

进一步将电流(i)转变成对数形式ln(i)。“脉冲状”的红线,变得平滑了。

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3. 电势、ln(i)与时间t的关系,4.2V电位左右放大图

具体到一个单独的lni数据段,可以通过近似线性的部分,求解出扩散系数D。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_39.png

4. 一个lni的数据段,通过线性部分,求解出扩散系数D

4.PITT实例

LiFePO4是一种不错的锂离子电池正极材料,价格便宜、无毒环保。研究人员使用PITT技术,测试了在不同嵌锂状态下的,LiFePO4中锂离子的扩散系数[4]。实验中,首先得到了不同的嵌锂条件下, LiFePO4在的电流曲线。之后转变为ln(i)—t曲线。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_41.png

5. Li1-xFePO4 电极在PITT测试中的计时电流曲线[4]

通过对 ln(i)—曲线的斜率计算,得到不同嵌锂条件下的扩散系数。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_43.png

6. 不同嵌锂条件下的LiFePO4的扩散系数[4]

得到结论:LiFePO4 的扩散系数为10-13-10-16cm2/s量级。LiFePO4 电极材料在嵌锂过程中先后出现极大值和极小值。

分析可能原因有二:

1)是活性材料存在”活化过程“,在这一过程中扩散系数会随嵌锂量的增加而增大;

2)是随着锂离子嵌入量的增大,材料逐渐由单相转变为两相共存区,从而产生了不同的扩散系数。

GITTPITT总结】

GITT和PITT可以通过对电化学过程动力学的研究,从而对离子的扩散系数D进行测定。

GITT测试由一系列“脉冲+恒电流”构成,通过分析△Es△Et得到D。

PITT则是由一系列“脉冲+恒电位”构成,通过分析电流对数lni与时间t的线性关系得到D 。

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