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GITT测试原理与实例

GITT测试由一系列“脉冲+恒电流+弛豫”组成。弛豫过程就是指在这段时间内没有电流通过电池。因此,GITT主要设置的参数有两个:电流强度(i)与弛豫时间(τ)
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GITT测试原理与实例

扩散,是传质的重要形式。以锂电池为例,锂离子在电极材料中的嵌入脱出过程,就是一种扩散。此时,锂离子的化学扩散系数D,在很大程度上决定了反应速率,也影响了电池的综合表现。因此,确定化学扩散系数,对研究材料的电化学性能具有重要意义。

我们来介绍两种测量化学扩散系数的电化学手段,他们分别是:恒电流间歇滴定技术(Galvanostatic Intermittent Titration Technique,GITT)和恒电位间歇滴定技术(Potentiostatic intermittent titration technique,PITT),下面我们对恒电流间歇滴定技术(GITT)的测试原理进行介绍并以实例分析,以便大家更好的了解GITT的测试方法。

1. GITT技术与概述

GITT测试由一系列“脉冲+恒电流+弛豫”组成。

弛豫过程就是指在这段时间内没有电流通过电池。因此,GITT主要设置的参数有两个:电流强度(i)与弛豫时间(τ)

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_8.png

1. 商用锂离子电池的GITT测试结果,1是一次典型的GITT测试,对象是商用锂离子电池。对其中的红色区域进行放大,显示出一次“脉冲+恒电流+弛豫”过程。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_10.png

2. 一个GITT循环放大图

    GITT首先施加正电流脉冲,电池电势快速升高,与iR降成正比(图中橙色箭头标注)。其中,R是整个体系的内阻,包括未补偿电阻Run和电荷转移电阻Rct等。随后,维持充电电流恒定,使电势缓慢上升。这也是GITT名字中“恒电流”的来源。此时,电势E与时间t的关系需要使用菲克第二定律进行描述。菲克第一定律只适应于稳态扩散,即各处的扩散组元的浓度只随距离变化,而不随时间变化。实际上,大多数扩散过程都是在非稳态条件下进行的。

     对于非稳态扩散,就要应用菲克第二定律了。接着,中断充电电流,电势迅速下降,下降的值与iR降成正比。最后,进入弛豫过程。在此豫期间,通过锂离子扩散,电极中的组分趋向于均匀,电势缓慢下降,直到再次平衡。重复以上过程:脉冲、恒电流、弛豫、脉冲、恒电流、弛豫……,直到电池完全充电。放电过程与充电过程相反。

2. GITT核心公式

了解GITT整个过程后,我们要介绍一个核心公式:

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_12.png

扩散系数D,是我们的目标。只要计算出公式中的每一项,D就自然得到了。

其中:

i是电流值,是我们自己设定的,【已知】;

F是法拉第常数(96485 C/mol),【已知】;

zA是离子的电荷数,锂离子是1,【已知】;

S是电极/电解质接触面积,【已知】;

dE/dδ是库仑滴定曲线的斜率,【未知】;

dE/d√t电势与时间的关系,【未知】 。

为了简化求解,当外加的电流i很小时,且弛豫时间τ很短,dE/d√t成线性关系,上面的公式可以简化成:

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_14.png

记住这个公式就行

其中,

τ是弛豫时间,【已知】;

nm是摩尔数,【已知】;

Vm是电极材料的摩尔体积,【已知】;

S是电极/电解质接触面积,【已知】;

△Es是脉冲引起的电压变化;

△Et是恒电流充(放)电的电压变化;

△Es△Et的数值如图所示。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_16.png

3. GITT实例

本实例来自于文献[2]。其研究的是镍钴锰正极材料,文章中关注的是放电过程。

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_18.png


文中将材料的颗粒假设为半径为Rs的球体,因此,可以将上面的公式进一步简化,得到:

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_20.png

进一步得到扩散系数D(图中红色箭头所指)

resource/images/42f3979bbf7345dd9b7c69a3485911d7_22.png

GITTPITT总结】

GITT和PITT可以通过对电化学过程动力学的研究,从而对离子的扩散系数D进行测定。

GITT测试由一系列“脉冲+恒电流”构成,通过分析△Es△Et得到D。

PITT则是由一系列“脉冲+恒电位”构成,通过分析电流对数lni与时间t的线性关系得到D 。

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